頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
樣品瓶的清洗
樣品瓶的潔凈程度,在樣品分析過程中,起到了關鍵性的作用,清洗樣品瓶,能夠避免許多不必要的分析問題。推薦的樣品瓶清洗流程:自來水沖洗,將瓶內(nèi)的樣品沖洗掉,然后使用純水沖洗數(shù)次,置于105℃的鼓風干燥箱中烘烤30min,取出,冷卻后置于無有機污染物的地方保存,或立即使用。對于盛裝了含有大量污染物的樣品,如含油樣品、土壤樣品等,可加入洗滌液配合試管刷刷洗,將殘留在瓶壁上的污染物刷掉,然后用自來水沖洗,再用純水沖洗。其它清洗方式有使用鉻酸洗液清洗、使用酸液或堿液浸泡等。
更換進樣針
進入儀器工作站中的調(diào)試模式,下滑至進樣針三軸區(qū)域,點擊“更換進樣針”,待取樣針三軸運動至進樣針更換位置后,用6mm扳手擰松進樣針螺紋,取下進樣針,取一根新的進樣針,一個針頭壓環(huán),將針頭壓環(huán)放入進樣針螺帽內(nèi),壓環(huán)尖頭朝外,將新的進樣針裝上,手擰緊后,用6mm扳手再擰半圈,進樣針更換完成。
氣密性檢查
將儀器所有加熱都關閉,進入儀器工作站中的調(diào)試模式,打開加熱爐爐蓋,將一個氣密性良好的樣品瓶放入加熱爐的1號位,關閉爐蓋,再進樣針三軸控制區(qū)域點擊前往1號位,使進樣針扎入樣品瓶,打開加壓閥,等待30-60s,保持加壓閥打開狀態(tài),將儀器后面的氮氣開關旋至關的狀態(tài),記錄此時加壓壓力,等待10min,再次觀察加壓壓力,若10min內(nèi)加壓壓力變化量在±1KPa以內(nèi),儀器氣密性良好,否則儀器可能存在泄漏點。
運動系統(tǒng)維護
三軸運動系統(tǒng)擔任著轉移樣品瓶的重要工作,對于系統(tǒng)的精確度來說至關重要。本儀器中具有樣品瓶三軸和取樣針三軸等兩個三軸運行系統(tǒng),需定期進行維護保養(yǎng)。
儀器清潔
儀器外部清潔:可用干抹布擦拭表面,去除灰塵及殘留液體。
加熱爐及樣品盤瓶位區(qū)域需要保持清潔,防止硬物進入影響抓取精度或損壞樣品瓶。
運動軸表面需要保持清潔,可用干抹布擦拭表面,防止灰塵進入損壞運動軸。